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烧结矿样品LIBS测试分析

催化剂样品LIBS测试分析

1.LIBS激光诱导击穿光谱

元素是物质的基本组成成分,元素种类及其含量极大地影响着物质的物理化学性质.LIBS(激光诱导击穿光谱)是一种用于化学多元素定性和定量分析的原子发射光谱,能够实现简单、快速的多元素同时检测技术。LIBS技术被誉为“未来化学分析之星”,因为它不需要样品制备,几乎无损、快速、安全的多元素分析,特别适用于碳、锂、硅等轻质元素的检测。

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激光诱导击穿光谱示意图

2.LIBS工作原理

LIBS是将一束高能脉冲激光聚焦在样品表面,当激光辐照度超过样品的击穿阈值时,少量材料将被烧蚀和激发以产生等离子体。在激光脉冲结束时,等离子体迅速扩散并冷却。激光诱导等离子体内包含了电子、离子、原子、分子和微粒等,整体呈电中性。

LIBS光谱的动力学过程

此期间,处于激发态的原子和离子从高能态迁移回低能态,并发出具有特定波长的特征光辐射。用灵敏的光谱仪对等离子体发射光谱中的谱峰位置、峰强等信息进行分析,识别样品中的元素的种类和相应的含量,可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。

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能级跃迁示意图

当激光脉冲结束后,等离子体中被激发的粒子会从高能级向低能级跃迁,并发射特征谱线,波长λ可以表示为:

其中c为光速,h为普朗克常量,Ek为高能级的能量,Ei为低能级的能量。用光谱仪采集等离子体发射的特征谱线就会得到类似于下图所示的LIBS光谱图。通常我们认为等离子体中各种元素的比例与烧蚀样品的元素比例一致。通过分析特征谱线的强度,可以定量分析出样品中各种元素的含量。

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3.实验

3.1实验目的

  • 样品为米粒大小的土黄色圆柱形催化剂颗粒,采用LIBS系统对样品进行测试获取LIBS光谱信息,并根据所获数据对样品中所含元素进行定性分析。

  • 验证LIBS系统测量催化剂上的镍、钴、钼和钨四种元素的特征波长是否匹配。

3.2实验仪器列表

3.3实验内容

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图1 光路实验示意图

图2 测量样品

3.4实验结果

样品1:粉末状样品

样品2:小颗粒

样品3:大颗粒

根据谱图中的特征峰值进行元素定性分析:

样品1:粉末状

样品2:小颗粒

样品3:大颗粒

3.结论

  • 对样品进行LIBS激光诱导测试可以在样品待测试光谱里找到镍、钴、钼、钨元素的特征峰,可以实现这些元素的定性分析。




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