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金属板样品LIBS测试分析

金属板样品LIBS测试分析

1.LIBS激光诱导击穿光谱

元素是物质的基本组成成分,元素种类及其含量极大地影响着物质的物理化学性质.LIBS(激光诱导击穿光谱)是一种用于化学多元素定性和定量分析的原子发射光谱,能够实现简单、快速的多元素同时检测技术。LIBS技术被誉为“未来化学分析之星”,因为它不需要样品制备,几乎无损、快速、安全的多元素分析,特别适用于碳、锂、硅等轻质元素的检测。

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激光诱导击穿光谱示意图

2.LIBS工作原理

LIBS是将一束高能脉冲激光聚焦在样品表面,当激光辐照度超过样品的击穿阈值时,少量材料将被烧蚀和激发以产生等离子体。在激光脉冲结束时,等离子体迅速扩散并冷却。激光诱导等离子体内包含了电子、离子、原子、分子和微粒等,整体呈电中性。

LIBS光谱的动力学过程

此期间,处于激发态的原子和离子从高能态迁移回低能态,并发出具有特定波长的特征光辐射。用灵敏的光谱仪对等离子体发射光谱中的谱峰位置、峰强等信息进行分析,识别样品中的元素的种类和相应的含量,可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。

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能级跃迁示意图

当激光脉冲结束后,等离子体中被激发的粒子会从高能级向低能级跃迁,并发射特征谱线,波长λ可以表示为:

其中c为光速,h为普朗克常量,Ek为高能级的能量,Ei为低能级的能量。用光谱仪采集等离子体发射的特征谱线就会得到类似于下图所示的LIBS光谱图。通常我们认为等离子体中各种元素的比例与烧蚀样品的元素比例一致。通过分析特征谱线的强度,可以定量分析出样品中各种元素的含量。

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3.实验

3.1应用背景

废钢是钢厂转炉及电炉冶炼过程的原料之一,其来源复杂,钢铁产品和加工制造过程中产生的边角料,各种废旧设备,钢结构件,“报废”的机车、车辆、钢轨、汽车、船舶、工具,以及罐头盒、家具和用具等废旧生活用品,都属于废钢,导致废钢的成分及形状都有很大的不确定性。在冶炼过程中,若废钢向高温转炉电炉带入大量水分或有机物,或者废钢中含有密封罐和密封瓶等,都会造成炉内爆炸等安全事故,因此,对于废钢中封闭容器和可疑爆炸物的筛选和识别至关重要。

3.2实验目的

  1. 样品为金属块/板,采用LIBS系统对样品进行测试获取LIBS光谱信息,并根据所获数据对样品中所含元素进行定性分析。

  2. 验证LIBS系统测量样品上的碳,氢元素的特征波长是否匹配。

  3. 验证LIBS系统测量Al,Ca,Si,Fe元素的特征波长是否匹配,并检测出其它波长峰较为明显的物质。

3.3实验仪器列表


3.4实验内容


图1 样品图片

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图2 光路实验示意图

图3 测量实验设备图

3.4实验结果

对1,2,3号样品采用565V的电压对样品进行轰击,采集光谱。

对4号样品采用560V的电压对样品进行轰击,采集光谱。

565V电压与560V电压均不会击穿空气,减少了空气对于检测元素的干扰。


3.结论

  1. 在空气环境下能够检测对C和H进行定性的分析,但C,H在空气中的峰值较低,较难检测,若放在惰性气体的环境中测试,理论上测量效果会更好。

  2. 为保证能检测到微量元素的存在,轰击能量较高,存在部分光谱过曝,但不影响C和H的检测。

  3. 因本次实验更关注C和H的定性分析,故实验结果对其他的元素仅标注的较为明显的金属元素。



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